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天然隱晶質(zhì)石墨及其石墨烯產(chǎn)品開發(fā)

項目基于我國具有資源優(yōu)勢的天然隱晶質(zhì)石墨，開展天然石墨的超細化(納米化)-高純化技術(shù)及其產(chǎn)業(yè)化裝備研制，并以純化天然隱晶質(zhì)石墨為基礎，開展石墨烯批量制備及其系列產(chǎn)品的開發(fā)，為拓寬天然隱晶質(zhì)石墨及其石墨烯產(chǎn)品的應用領域、提高石墨產(chǎn)品的高科技附加值，解決目前天然隱晶質(zhì)石墨行業(yè)由于無序競爭而造成的低價傾售和資源大量浪費的問題提供技術(shù)支撐。項目研究對于提高我國天然隱晶質(zhì)石墨優(yōu)勢資源的品質(zhì)和附加值，提升我國天然隱晶質(zhì)石墨的精、深加工技術(shù)和裝備水平，盤活天然隱晶質(zhì)石墨資源，增加其有效儲量，具有重要戰(zhàn)略意義和應用價值。一、立項的背景與意義　　天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)資源之一，具有廣泛的用途和不可替代的作用。但深加工技術(shù)水平和深加工能力較低的問題長期未得到有效的解決，目前主要以原礦和粗加工產(chǎn)品應用為主，主要用于鑄造、石墨電刷、電池炭棒和煉鋼增碳劑等傳統(tǒng)工業(yè)領域，資源消耗量大，產(chǎn)品的技術(shù)含量和附加值低，且一直存在供大于求的局面，資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成礦產(chǎn)資源的大量流失和浪費。目前國際上天然石墨行業(yè)深加工技術(shù)的發(fā)展趨勢是高純、精細、結(jié)構(gòu)與形貌可調(diào)控、功能復合，同時結(jié)合應用的關鍵點使其結(jié)構(gòu)與功能一體化。因此開發(fā)天然隱晶質(zhì)石墨精、深加工技術(shù)，拓寬天然隱晶質(zhì)石墨的應用領域、提高石墨產(chǎn)品的高科技附加值，是天然隱晶質(zhì)石墨行業(yè)急需解決的共性問題。　　湖南省天然隱晶質(zhì)石墨的儲量、產(chǎn)量及出口量均居國內(nèi)之首，且品質(zhì)遠高于國內(nèi)其它產(chǎn)地，但天然隱晶質(zhì)石墨的深加工技術(shù)水平和深加工能力較低，目前仍主要以原礦和粗加工產(chǎn)品應用為主，產(chǎn)品的技術(shù)含量和附加值極低，造成礦產(chǎn)資源的大量流失和浪費：而我國市場需要的高純超細石墨制品則多數(shù)依賴進口。因此，研究開發(fā)技術(shù)含量高的高純天然隱晶石墨及其新產(chǎn)品、拓寬其應用領域，已成為天然隱晶質(zhì)石墨產(chǎn)業(yè)的當務之急?！　”卷椖窟x取有代表性的湖南郴州天然隱晶質(zhì)石墨為研究對象，采用自主開發(fā)的一步純化處理方法對天然隱晶質(zhì)石墨進行提純處理，通過研發(fā)相關提純設備，使隱晶質(zhì)石墨的提純從實驗室擴大到中試水平，使批量生產(chǎn)的高純天然隱晶質(zhì)石墨產(chǎn)品含碳量達99.5%以上?；诟呒兲烊浑[晶質(zhì)石墨，開展石墨烯制備及其系列產(chǎn)品的開發(fā)，為高純隱晶質(zhì)石墨的產(chǎn)業(yè)化打下良好的基礎。項目預期建設年產(chǎn)100噸高純天然隱晶質(zhì)石墨的中試生產(chǎn)線，并在此基礎上研究天然隱晶質(zhì)石墨在可控溫石墨電熱涂料和石墨烯及其系列產(chǎn)品方面應用的精、深加工技術(shù)及關鍵裝備原型。為拓寬天然隱晶質(zhì)石墨的應用領域、提高石墨產(chǎn)品的高科技附加值，解決目前天然隱晶質(zhì)石墨行業(yè)由于無序競爭而造成的低價傾售和資源大量浪費的問題提供技術(shù)支撐。二、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢　　我國天然石墨資源豐富，石墨儲量、產(chǎn)量及出口量均居世界之首，但我國石墨工業(yè)總體水平在國際上仍處于中等水平，由于技術(shù)開發(fā)投入不夠，目前仍以原料生產(chǎn)及初加工產(chǎn)品為主，產(chǎn)品主要用于鋼鐵和鑄造、耐火材料、導電材料、鉛筆、密封材料等，一些高技術(shù)含量的天然石墨產(chǎn)品還需從缺乏石墨資源的發(fā)達國家進口，進出口產(chǎn)品差價極大?！　≡谔烊击[片石墨的高純化處理研究方面，目前我國已有一些廠家利用高溫法、苛性鈉熔融法、高濃度強酸法等方法生產(chǎn)出99.9%以上的高純石墨，如青島石墨股份有限公司利用HF、H2SO4、HCI三強酸法建立了國內(nèi)首條年產(chǎn)500噸高純天然鱗片石墨的生產(chǎn)線。然而上述傳統(tǒng)的石墨提純方法不僅生產(chǎn)批量小、質(zhì)量不穩(wěn)定，而且還對環(huán)境造成較嚴重的污染。近年來，我國一些大企業(yè)在天然鱗片石墨深加工、微粉石墨和超微細石墨方面加大研發(fā)力度，并逐漸批量生產(chǎn)，但總體上還與國外存在較大的差距。　　天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)資源之一，主要用于石墨電極、電池碳棒、鑄造和増?zhí)紕┑确矫?，消耗量相對較小，因此我國的天然隱晶質(zhì)質(zhì)石墨一直存在供大于求的局面，資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成資源的浪費。天然隱晶質(zhì)石墨在鋰離子電池等高新技術(shù)領域具有獨特的應用價值，但其應用的前提是必須高純化或超細化。與天然鱗片石墨相比，天然隱晶質(zhì)石墨的提純技術(shù)難度較大，國內(nèi)外對其研究也較少，近年來國內(nèi)在這方面進行了一些理論研究和技術(shù)開發(fā)，雖能將天然隱晶質(zhì)石墨提純到固定碳含量≥98%，但所采用的方法與傳統(tǒng)的提純天然片石墨的方法一樣，存在工藝復雜、成本高、環(huán)境污染較大的缺點。因此目前國內(nèi)尚無生產(chǎn)高純天然隱晶質(zhì)石墨的企業(yè)。　　國內(nèi)外對于天然石墨進行精、深加工的知識產(chǎn)權(quán)多集中于天然鱗片石墨，主要是制備柔性石墨、顯像管涂料等方面的專利，近年來出現(xiàn)了大量關于鋰離子電池用天然鱗片石墨材料的專利。但是涉及天然隱晶質(zhì)石墨的知識產(chǎn)權(quán)報道不多?！　秃闲蛯щ娝芰暇褪怯呻娊^緣性能較好的合成樹脂和具有優(yōu)良導電性能的填料及其他添加劑組成，經(jīng)注射或擠出成型等方法加工而成的。石墨作為導電填料在塑料中應用較早。近年來，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，將石墨納米材料與基體復合制得導電塑料正日益興起?？膳蛎浭?963年首先由美國聯(lián)合碳化物公司(UCC)研制成功，并于1968年生產(chǎn)，1970年投入市場。它是一種性能優(yōu)良的無機材料，由于插層客體的插入，使石墨主體擁有了諸如耐熱、耐腐蝕、柔軟、導電等許多優(yōu)異性能，可用作密封材料、阻燃材料、電池原料和輕質(zhì)導電材料等，它極有希望成為能適應未來高科技發(fā)展的新型工程材料。因此，納米石微片作為導電填料的應用將是今后研究的重點。　　導電涂料是伴隨現(xiàn)代科學技術(shù)而迅速發(fā)展起來的特種功能涂料，至今已有半個世紀的發(fā)展歷史。上世紀60年代，處于國際領先地位的美國的Acmechemicals&Insulating，英國的RDFShieldingLT(RFS)，日本的昭和電工等涂料公司以硅酸鹽和有機高分子聚合物作粘結(jié)劑，加入炭黑、石墨、金屬系或金屬氧化物材料制成電熱涂料，也稱電發(fā)熱漆。國內(nèi)電熱涂料的研究起步較晚，主要是采用貴重金屬填料和合成樹脂以及各種助劑經(jīng)機械混合制成的，但因其昂貴的價格和自身性質(zhì)不足等一系列問題，使得其在實際使用方面受到制約：如銅粉化學穩(wěn)定性差、氧化后導電性迅速下降，甚至不導電：鋁粉雖然密度小、價格便宜但用其制成的涂料在受到撞擊時，易在涂層中發(fā)生鋁熱反應，因此不宜作為電熱涂料的導電填料，這些問題制約了這類電熱涂料的推廣和應用。近年來，國內(nèi)開始研究以硅溶膠、碳酸鹽、氧化物等基料與石墨和添加劑以及稀釋劑配制成無機電熱涂料，但因其較差的附著力、復雜的成膜工藝和高的固化操作溫度，使其難以廣泛推廣應用。隨著電熱涂料的研究和開發(fā)的不斷深入，電熱涂料的應用也日益廣泛，尤其在電發(fā)熱材料及其電熱元器件、電路成型材料和電采暖等領域都具有重要的實用價值。從目前電熱涂料的發(fā)展動向來看，電熱涂料正向高效低耗、環(huán)保節(jié)能、成本低廉以及表面發(fā)熱溫度高的混合型電熱涂料方向發(fā)展　　2004年，英國曼徹斯特大學的Geim研究小組首次制備出穩(wěn)定的石墨烯，推翻了經(jīng)典的“熱力學漲落不允許二維晶體在有限溫度下自由存在”的理論，震撼了整個物理界，引發(fā)了石墨烯的研究熱潮。目前，石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法、化學氣相沉積法氧化石墨-還原法、外延生長法、有機合成法等，其中，氧化石墨-還原法簡單易行、產(chǎn)量高、應用廣泛。Stankovich等首次用肼還原脫除石墨烯氧化物的含氧基團從而恢復單層石墨的有序結(jié)構(gòu)，在此基礎上人們不斷加以改進，使得氧化一還原法(含氧化一修飾一還原法)成為最具有潛力和發(fā)展前途的合成石墨烯及其材料的方法。除此之外，晶體外延生長、化學氣相沉積也可用于大規(guī)模制備高純度的石墨烯。目前，研究人員除了在探索制備石墨烯的新途徑，還在石墨烯制備原料方面進行了有益的嘗試，中科院山西煤化所王俊中、華僑大學陳國華、西南科技大學彭同江所在的課題組以隱晶質(zhì)石墨為原料，分別采用電化學剝離法、球磨法和熱剝離法制備了隱晶質(zhì)石墨烯，拉開了隱晶質(zhì)石墨制備石墨烯及應用研究的序幕?！　≡阡囯x子電池負極材料中，石墨類炭負極材料以其來源廣泛，價格便宜，一直是負極材料的首選。據(jù)統(tǒng)計，2013年全球負極材料總產(chǎn)量達到5.85萬噸，中國負極材料企業(yè)實現(xiàn)產(chǎn)量3.98萬噸，全球比重達68.03%。中國負極材料主要供應商是深圳貝特瑞和杉杉科技，其中深圳貝特瑞以天然鱗片石墨為主，而杉杉科技則以人造石墨負極材料為主。未來5年，石墨類負極材料仍然是負極材料的主流，且每年以15%左右的速度增長。將隱晶質(zhì)石墨用于鋰離子電池負極材料等高新技術(shù)領域是一條發(fā)展我省天然隱晶質(zhì)石墨產(chǎn)業(yè)的理想途徑，隱晶質(zhì)石墨的應用研究和推廣具有非凡的意義和巨大的經(jīng)濟和社會效益?！　√烊浑[晶質(zhì)石墨是湖南省的優(yōu)勢資源，不僅儲量豐富，而且品質(zhì)優(yōu)良，曾被評為國家銀質(zhì)產(chǎn)品，深受國內(nèi)外用戶青睞。但由于技術(shù)進步緩慢，長期以來一直以銷售原礦或粗加工產(chǎn)品為主，技術(shù)含量和附加值很低，造成礦產(chǎn)資源的大量流失和浪費。將隱晶質(zhì)石墨用于鋰離子電池負極材料等高新技術(shù)領域是一條發(fā)展我省天然石墨產(chǎn)業(yè)的理想途徑。　　鋰離子電池與通用電池相比，具有壽命較長、功率較大和能量較高，工作電壓高、體積小、無記憶效應、無污染、自放電小、循環(huán)壽命長等優(yōu)點。因此，鋰離子電池應用范圍越來越廣，由移動電話、攝像機、數(shù)碼相機、筆記本電腦等便攜式電器上的應用，發(fā)展到在電動汽車、儲能電池和航天器等新興領域上的應用。國家在“十二五”規(guī)劃中，明確提出了要加強新能源汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。國務院也頒布了《節(jié)能與新能源汽車產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃(2012-2020年)》，計劃到2015年，我國純電動汽車和插電式混合動力汽車累計產(chǎn)銷量力爭達到50萬輛：到2020年，純電動汽車和插電式混合動力汽車生產(chǎn)能力達200萬輛、累計產(chǎn)銷量超過500萬輛。除中央政府外，各級地方政府也紛紛頒布了相應的鼓勵政策。因此發(fā)展鋰離子電池具有良好的市場前景。三、項目實施主要內(nèi)容、技術(shù)關鍵與創(chuàng)新點、預期目標　　(一)主要內(nèi)容　　(1)超細高純天然隱晶質(zhì)石墨先進加工技術(shù)及關鍵裝備　　重點開展天然隱晶質(zhì)石墨低成本超細高純化處理技術(shù)研究，研制關鍵設備，優(yōu)化處理工藝，降低生產(chǎn)成本，使得產(chǎn)品的固定碳含量≥99%、粒度為1.0~3.0um。在此基礎上建設年產(chǎn)100噸超細高純天然隱晶質(zhì)石墨中試生產(chǎn)線?！　?2)天然隱晶質(zhì)石墨可控制備石墨烯技術(shù)　　研究隱晶質(zhì)石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)形成與微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控原理與方法。研究工藝條件對隱晶質(zhì)石墨烯形貌、組成及微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。以超細高純天然隱晶質(zhì)石墨為原料，開發(fā)石墨烯的批量制備關鍵技術(shù)和裝備。　　(3)超細高純天然隱晶質(zhì)石墨與石墨烯系列產(chǎn)品開發(fā)應用　　以項目開發(fā)的超細高純天然隱晶質(zhì)石墨與石墨烯為基礎原料，積極探索和開發(fā)超細高純天然隱晶質(zhì)石墨與石墨烯在電熱涂料、石墨烯漿料、鋰離子電池和高性能結(jié)構(gòu)與功能材料等領域的應用。　?、倏煽販仉姛嵬苛稀　∫猿毟呒兲烊浑[晶質(zhì)石墨或石墨烯為導電填料、無機或有機粘結(jié)劑為基體制備可控溫石墨電熱涂料。通過天然隱晶質(zhì)石墨表面抗氧化改性、基體選擇與耐熱老化改性使涂料既具有優(yōu)異的電熱性能，又具有較強的附著力和良好的耐熱性。研究天然隱晶質(zhì)石墨和石墨烯填料含量與粒度分布、基體的種類和性質(zhì)等對涂料電熱性能和耐熱老化性能的影響，涂層的電熱性能(涂層表面發(fā)熱溫度)和耐熱老化性能與外加電壓和通電時間的關系。探討石墨電熱涂料的電擊穿過程及石墨電熱涂料的可控溫機理。　　石墨電熱涂層　?、谑{料　　以石墨烯為主要功能相，充分發(fā)揮其導電、導熱等優(yōu)異性能，研制出石墨烯基水性和油性漿料，開發(fā)其在柔性顯示、電磁屏蔽、高導電復合膜、重防腐涂料、復合電熱膜等領域的應用　　石墨烯漿料和石墨烯電熱膜　?、垆囯x子電池　　天然石墨可分為天然鱗片石墨與天然隱晶質(zhì)石墨，二者物理化學性質(zhì)相同，但組織結(jié)構(gòu)有較大的差異。天然鱗片石墨是一種單晶體，組織結(jié)構(gòu)較簡單，僅存在結(jié)品學上的缺陷(點缺陷、位錯、層錯等)，宏觀上表現(xiàn)出各向異性的結(jié)構(gòu)特征。天然隱晶質(zhì)石墨的晶粒較小，晶粒之間雜亂排列且存在雜質(zhì)脫除后的孔洞，宏觀上表現(xiàn)出各向同性的結(jié)構(gòu)特征。經(jīng)過純化和球形化處理的天然鱗片石墨己廣泛用作鋰離子電池負極材料，而天然隱晶質(zhì)石墨由于存在可浮選性較差、純化成本較高、電容量偏低等問題，長期以來均未得到鋰離子電池負極材料的重視。　　對天然隱晶質(zhì)石墨

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